放射性同位素和穩(wěn)定同位素廣泛應(yīng)用于地球科學(xué)、環(huán)境科學(xué)、考古學(xué)、生命科學(xué)、海洋科學(xué)等領(lǐng)域。如今，不少科學(xué)研究（如南極冰雪中汽包、巖石壁畫放射性碳定年、生命科學(xué)微量碳示蹤、微損傷考古等）中所能獲得的碳量極其微量，遠(yuǎn)遠(yuǎn)少于AMS測(cè)量所需的mg量級(jí)樣品量，因測(cè)試技術(shù)和方法的局限性，制約其向相關(guān)前沿基礎(chǔ)研究繼續(xù)推進(jìn)。
本實(shí)驗(yàn)室在地質(zhì)學(xué)、環(huán)境科學(xué)、考古學(xué)等方面不斷涌現(xiàn)出的對(duì)超微含量樣品重要應(yīng)用的驅(qū)動(dòng)下，對(duì)其測(cè)量問題進(jìn)行了系統(tǒng)研究與技術(shù)攻關(guān)。通過對(duì)制樣方法與儀器設(shè)備的新建或改造，解決了科研實(shí)踐中的實(shí)際問題，獲得了可靠的超微量樣品測(cè)量數(shù)據(jù)；同時(shí)獲得了一批擁有自主知識(shí)產(chǎn)權(quán)的原創(chuàng)性關(guān)鍵技術(shù)成果；成為了國(guó)內(nèi)外少數(shù)幾家可同時(shí)進(jìn)行超微量放射性同位素與穩(wěn)定同位素樣品測(cè)量的實(shí)驗(yàn)室，有力地支撐了本實(shí)驗(yàn)室及國(guó)內(nèi)科學(xué)家的前沿性科研工作。取得的具體成果介紹如下：
1）超微量14C的AMS測(cè)量
針對(duì)超微量14C樣品測(cè)量這一難題，制樣與儀器均作了一系列技術(shù)攻關(guān)：研制了多功能的14C制樣系統(tǒng)，有效地將純化系統(tǒng)與還原系統(tǒng)整合為一體，既縮短了實(shí)驗(yàn)流程又減小了沾污可能性，為超微量14C樣品的制備提供了基礎(chǔ)，也有效提高了在當(dāng)下樣品量日益增加下的制備效率；建立了高速高效的溶解無機(jī)碳和溶解有機(jī)碳共測(cè)裝置，將溶解無機(jī)碳和溶解有機(jī)碳的提取綜合為一套裝置，有效減小了裝置體積，更為重要的是大大減少了所需樣品量，使得超微量的無/有機(jī)碳的溶解與提取成為可能。同時(shí)，對(duì)Xi’an-AMS所用SO110型離子源進(jìn)行了模擬設(shè)計(jì)和實(shí)際轟擊實(shí)驗(yàn)（如圖1所示）；提出了超微量樣品“先填裝后石墨化”的新型填裝方式(Fu et al., 2014,Chinese Physics C)；且在AMS測(cè)量中提出了“背景暗電流”效應(yīng)對(duì)超微量樣品測(cè)量影響的概念，實(shí)現(xiàn)了超微量14C樣品的測(cè)量與數(shù)據(jù)處理；建立了與常規(guī)mg量級(jí)樣品同樣可靠的ug量級(jí)的超微量14C樣品的制備與AMS測(cè)量方法（如圖2和表1所示）。超微量14C測(cè)量工作得到了Chin. Phys. C審稿專家認(rèn)可，其認(rèn)為“…這是一個(gè)很有意義的研究工作。小樣品量（1--100微克）的制備與AMS測(cè)量，是當(dāng)前國(guó)際上AMS測(cè)量與應(yīng)用研究的熱點(diǎn)課題…”。[佐1.4]
圖1 a)離子源頭部模擬轟擊；b)實(shí)際轟擊實(shí)驗(yàn)
圖2 14C pMC值與樣品量關(guān)系
表1 已知值超微量14C測(cè)量結(jié)果
2）超微量129I的AMS測(cè)量
在超微量129I樣品測(cè)量方面，進(jìn)一步完善了超微量129I樣品無載體碘化銀氯化銀共沉淀法(Zhang et al.,2014,NIMB)；建立了超低含量下水樣中無機(jī)碘和鹵水中129I樣品的濃縮與提取方法(Chen et al.,2014, J Radioanal Nucl Chem)；并大大完善和改進(jìn)了超微量129I樣品在Xi’an-AMS上的測(cè)量技術(shù)。對(duì)于超微量樣品測(cè)量中極其關(guān)鍵的束流穩(wěn)定性和本底情況，研究了129I-AMS測(cè)量中的I-束流及本底與所混合的不同介質(zhì)的關(guān)系（如圖3所示）；通過分析靶樣中樣品與導(dǎo)熱導(dǎo)電體Matrix物質(zhì)成分的作用關(guān)系，確定了靶樣中最佳Matrix介質(zhì)和比例。實(shí)驗(yàn)中測(cè)得Xi’an-AMS的本底比值（129I/127I）為1.52×10-14，優(yōu)于國(guó)際上大多數(shù)AMS實(shí)驗(yàn)室的129I本底水平。通過對(duì)國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)樣品與國(guó)際低本底樣品測(cè)量比對(duì)，驗(yàn)證了我們的測(cè)量方法非?？煽?，可以對(duì)各種不同類型129I樣品進(jìn)行高靈敏度分析。該方法研究大大提升了Xi’an-AMS在測(cè)量129I技術(shù)方法上的能力(Liu et al., 2015, J. Am. Soc. Mass Spectrom.)，被審稿專家評(píng)價(jià)為“…This manuscript presents a considerable body of work having to do with 129I measurements…（這個(gè)工作在129I測(cè)量領(lǐng)域中相當(dāng)重要）”。三年來共計(jì)完成2000多個(gè)常規(guī)碘含量樣品和1500多個(gè)微克級(jí)129I樣品的準(zhǔn)確分析測(cè)量。
圖3：不同Matirx對(duì)束流和測(cè)量本底的影響
圖4：微克級(jí)129I-AMS測(cè)量結(jié)果穩(wěn)定性：a）測(cè)試標(biāo)準(zhǔn)穩(wěn)定性；b）測(cè)量本底穩(wěn)定性。
3）超微量穩(wěn)定同位素B測(cè)量
在硼同位素超微量的測(cè)量方面，采用Thermo Fisher公司正熱電離質(zhì)譜計(jì)Triton進(jìn)行儀器和參數(shù)設(shè)計(jì)，在不降低加速電壓和不采用“ZOOM”的情況下，實(shí)現(xiàn)了對(duì)133Cs210B16O2+（m/e308）和133Cs211B16O2+(m/e 309)離子的靜態(tài)雙接收高精度硼同位素測(cè)定；將硼同位素測(cè)試樣品量，從原來的1ug降低到20ng（如圖5，6所示）；適用于低硼富含有機(jī)質(zhì)的有孔蟲、珊瑚、河水和雨水等地質(zhì)樣品高精度、準(zhǔn)確測(cè)定的要求；且提高了測(cè)試效率，將測(cè)試時(shí)間從原來的40min縮短到8min(He et al., Analytical Chemistry)。審稿人對(duì)該項(xiàng)工作的開展給予了高度的贊揚(yáng)“……This work is groundbreaking, and it will drive the wide using boron isotope in the further.……（這項(xiàng)工作是開創(chuàng)性的，必將進(jìn)一步推動(dòng)硼同位素廣泛運(yùn)用……）”。
圖5. 套峰情況圖6.硼同位素組成與樣品量的關(guān)系
